미세 가공 중 식품 매트릭스 내 유해금속의 분석법 연구

Abstract

납 및 카드뮴, 수은 등과 같은 유해 중금속들은 식품에서 철저히 규제되고 있으며, 잔류허용기준 및 시험법이 식약처 고시로서 마련되어 시행되고 있다. 식품 중 중금속 분석법으로, 시험용액의 조제는 황산-질산법, 마이크로웨이브법, 건식회화법, 용매추출법 등이 있으며, 측정으로는 원자흡광광도법, 유도결합플라즈마법, 유도플라즈마 질량분석법 등이 제시되어 있다. 그러나, 정확한 결과를 위한 시료의 균질화 정도가 정의되어 있지 않고, 식품 매트릭스를 반영하는 전처리 및 분석방법이 정리되어 있지 않다. 또한, 분석자가 여러 시험법 중에서 선택을 하도록 기술되어 있어 시험법간 차이가 발생할 수 있다. 이에 본 연구에서는 CODEX, FDA, AOAC 및 선진 제외국의 중금속 시험법 및 관리기준을 조사하고 이를 토대로 시험결과의 신뢰성 확보를 위하여 시료의 매트릭스별 분류 및 미세 분쇄가공 정도에 따른 중금속 농도를 확인하고, 식품의 유해중금속 (납, 카드뮴, 비소, 주석, 니켈, 안티몬, 크로뮴, 알루미늄, 수은)에 대한 시험용액 조제 방법별 (황산-질산법, 마이크로웨이브법, 건식회화법, 용매추출법), 측정 방법별 (원자흡광광도법, 유도결합플라즈마법, 유도결합플라즈마 질량분석법 등) 중금속 함량 및 회수율을 비교함으로서 최적의 분석법을 제시하고, 검출한계, 정확도, 정밀도 등 실험실 내, 외 validation 값을 산출하였다. 그 결과, 시료의 열량과 염 농도를 반영한 8가지 매트릭스로 분류하고, 5∼10µm 사이즈로 균질화한 후, 납, 카드뮴, 비소, 주석, 니켈, 안티몬, 크로뮴, 알루미늄은 마이크로웨이브법으로 전처리하고, 유도결합플라즈마 질량분석법으로 정량분석하는 방법이 식품 중 극미량 원소 분석의 AOAC 가이드라인에 만족하는 회수율 70 ~ 125 % 이내임을 확인할 수 있었고, 수은의 경우는 금아말감법이 회수율 92 %로 가장 적합한 방법임을 확인하였다.;Hazardous heavy metals such as lead, cadmium, and mercury are strictly regulated in food or environment, and the residual tolerance standards and test methods of harmful heavy metals are currently being implemented as notifications of the food service. The heavy metal analysis method in the food includes sulfuric acid-nitate method, microwave method, dry ashing method, solvent extraction method and measurements in food include atomic absorption photometry and induced binding plasma method are suggested. However, the degree of crushing for homogenization of samples and preprocessing and analysis methods for each food matrix should be reflected, and analysts are described to select from various test methods, resulting in errors among analysts and differences in results depending on the measuring equipment. Analysis errors caused by the ambiguous or misappropriated criteria above can reduce the reliability of the analysis results and create consumer anxiety. In this study, we examined the heavy metal testing methods and management standards of advanced countries such as CODEX, FDA, and AOAC. Based on this, in order to ensure the reliability of the test results, we have identified the heavy metal concentration according to the matrix classification of the sample and the degree of fine grinding, and established the optimal test solution preparation method(sulfate-nitate method, microwave method, dry ashing method, solvent extraction method) for the harmful heavy metals(Lead, cadmium, arsenic, mercury, tin, nickel, antimony, chromium and aluminum) of the food. In addition, the best method of analysis is presented by comparing the heavy metal content and the recovery rate by the measurement method(Atomic absorption photometry, induced binding plasma method, induction plasma mass spectrometry), and the value of the internal and external valuation is calculated such as detection limit, accuracy, and prec