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dc.contributor.advisor이진규-
dc.contributor.author최은미-
dc.creator최은미-
dc.date.accessioned2019-02-18T16:30:23Z-
dc.date.available2019-02-18T16:30:23Z-
dc.date.issued2019-
dc.identifier.otherOAK-000000154485-
dc.identifier.urihttp://dcollection.ewha.ac.kr/common/orgView/000000154485en_US
dc.identifier.urihttps://dspace.ewha.ac.kr/handle/2015.oak/248455-
dc.description.abstract납 및 카드뮴, 수은 등과 같은 유해 중금속들은 식품에서 철저히 규제되고 있으며, 잔류허용기준 및 시험법이 식약처 고시로서 마련되어 시행되고 있다. 식품 중 중금속 분석법으로, 시험용액의 조제는 황산-질산법, 마이크로웨이브법, 건식회화법, 용매추출법 등이 있으며, 측정으로는 원자흡광광도법, 유도결합플라즈마법, 유도플라즈마 질량분석법 등이 제시되어 있다. 그러나, 정확한 결과를 위한 시료의 균질화 정도가 정의되어 있지 않고, 식품 매트릭스를 반영하는 전처리 및 분석방법이 정리되어 있지 않다. 또한, 분석자가 여러 시험법 중에서 선택을 하도록 기술되어 있어 시험법간 차이가 발생할 수 있다. 이에 본 연구에서는 CODEX, FDA, AOAC 및 선진 제외국의 중금속 시험법 및 관리기준을 조사하고 이를 토대로 시험결과의 신뢰성 확보를 위하여 시료의 매트릭스별 분류 및 미세 분쇄가공 정도에 따른 중금속 농도를 확인하고, 식품의 유해중금속 (납, 카드뮴, 비소, 주석, 니켈, 안티몬, 크로뮴, 알루미늄, 수은)에 대한 시험용액 조제 방법별 (황산-질산법, 마이크로웨이브법, 건식회화법, 용매추출법), 측정 방법별 (원자흡광광도법, 유도결합플라즈마법, 유도결합플라즈마 질량분석법 등) 중금속 함량 및 회수율을 비교함으로서 최적의 분석법을 제시하고, 검출한계, 정확도, 정밀도 등 실험실 내, 외 validation 값을 산출하였다. 그 결과, 시료의 열량과 염 농도를 반영한 8가지 매트릭스로 분류하고, 5∼10µm 사이즈로 균질화한 후, 납, 카드뮴, 비소, 주석, 니켈, 안티몬, 크로뮴, 알루미늄은 마이크로웨이브법으로 전처리하고, 유도결합플라즈마 질량분석법으로 정량분석하는 방법이 식품 중 극미량 원소 분석의 AOAC 가이드라인에 만족하는 회수율 70 ~ 125 % 이내임을 확인할 수 있었고, 수은의 경우는 금아말감법이 회수율 92 %로 가장 적합한 방법임을 확인하였다.;Hazardous heavy metals such as lead, cadmium, and mercury are strictly regulated in food or environment, and the residual tolerance standards and test methods of harmful heavy metals are currently being implemented as notifications of the food service. The heavy metal analysis method in the food includes sulfuric acid-nitate method, microwave method, dry ashing method, solvent extraction method and measurements in food include atomic absorption photometry and induced binding plasma method are suggested. However, the degree of crushing for homogenization of samples and preprocessing and analysis methods for each food matrix should be reflected, and analysts are described to select from various test methods, resulting in errors among analysts and differences in results depending on the measuring equipment. Analysis errors caused by the ambiguous or misappropriated criteria above can reduce the reliability of the analysis results and create consumer anxiety. In this study, we examined the heavy metal testing methods and management standards of advanced countries such as CODEX, FDA, and AOAC. Based on this, in order to ensure the reliability of the test results, we have identified the heavy metal concentration according to the matrix classification of the sample and the degree of fine grinding, and established the optimal test solution preparation method(sulfate-nitate method, microwave method, dry ashing method, solvent extraction method) for the harmful heavy metals(Lead, cadmium, arsenic, mercury, tin, nickel, antimony, chromium and aluminum) of the food. In addition, the best method of analysis is presented by comparing the heavy metal content and the recovery rate by the measurement method(Atomic absorption photometry, induced binding plasma method, induction plasma mass spectrometry), and the value of the internal and external valuation is calculated such as detection limit, accuracy, and prec-
dc.description.tableofcontentsⅠ. 서론 1 A. 연구의 목적 1 B. 중금속 특성 및 인체의 영향 3 1. 납 (Lead, Pb) 3 2. 카드뮴 (Cadmium, Cd) 5 3. 비소 (Arsenic, As) 7 4. 주석 (Tin, Sn) 9 5. 알루미늄 (Aluminium, Al) 11 6. 니켈 (Nickel, Ni) 13 7. 안티몬 (Antimony, Sb) 15 8. 크로뮴 (Chromium, Cr) 17 9. 수은 (Mercury, Hg) 19 C. 식품공전 중금속 시험법 개정 21 D. 국내/외 중금속 기준규격 비교 28 Ⅱ. 실험 재료 및 방법 46 A. 실험 재료 46 1. 시약 및 기구 46 2. 시료 49 3. 시료의 균질화 51 B. 실험 방법 53 1. 시료 전처리 53 가. 황산-질산법(Sulfuric acid-nitric acid method) 54 나. 마이크로웨이브법 (Microwave digestion method) 55 다. 건식회화법 (Dry ashing method) 56 라. 용매추출법 (Solvent extraction method) 57 마. 황산-질산환류법 (Sulfuric acid-nitric acid reflux method) (Hg) 58 2. 기기 분석 61 가. 원자분광광도법 (Atomic Absorption Spectroscopy, AAS) 61 나. 유도결합플라즈마법 (Inductively coupled plasma-Atomic emission spectrometer, ICP-AES) 63 다. 유도결합플라즈마 질량분석법 (Inductively Coupled Plasma Mass spectrometry, ICP-MS) 65 라. 냉증기원자흡수분광법 (Cold Vapor - Atomic Absorption Spectrometry, CV-AAS) (Hg) 69 마. 금아말감법 (Gold amalgam method) (Hg) 71 3. 분석법 검증 73 Ⅲ. 결과 및 고찰 75 A. 매트릭스 분류 결과 75 1. 전처리시 시료량 검토 75 2. 매트릭스별 대표시료 및 대표 CRM 선정 81 B. 균질화 최적 조건 확립을 위한 입도 분포 및 중금속 분석 결과 83 C. 국내/외 시험법 비교 결과 90 1. 황산-질산법(Sulfuric acid-nitric acid method) 91 2. 마이크로웨이브법 (Microwave digestion method) 92 3. 건식회화법 (Dry ashing method) 93 4. 용매추출법 (Solvent extraction method) 95 D. 매트릭스 분류에 따른 중금속 분석 결과 96 1. 황산-질산법 (Sulfuric acid-nitric acid method) 96 가. CRM 결과 96 2. 마이크로웨이브법 (Microwave digestion method) 98 가. CRM 결과 98 나. 대표시료 결과 100 다. 최적 조건 확립 113 3. 건식회화법 (Dry ashing method) 117 가. CRM 결과 117 4. 용매추출법 (Solvent extraction method) 119 가. 대표시료 결과 119 5. 황산-질산환류법 (Sulfuric acid-nitric acid reflux method) (Hg) 121 가. CRM 결과 121 5. 금아말감법 (Gold amalgam method) (Hg) 122 가. CRM 결과 122 E. 기기분석법 비교 123 F. 분석법 검증 결과 119 1. 표준용액 및 표준곡선 126 2. 내부 정도관리 (회수율, 검출한계, 정량한계, 교차검증) 129 3. 외부정도관리 (FAPAS) 134 Ⅳ. 결론 135 참고문헌 137 ABSTRACT 141-
dc.formatapplication/pdf-
dc.format.extent2643846 bytes-
dc.languagekor-
dc.publisher이화여자대학교 대학원-
dc.subject.ddc600-
dc.title미세 가공 중 식품 매트릭스 내 유해금속의 분석법 연구-
dc.typeMaster's Thesis-
dc.title.translatedAnalysis of Hazardous Metals in Food Matrix During Micro Particle Processing-
dc.creator.othernameEun-mi Choi-
dc.format.pagex, 142 p.-
dc.identifier.thesisdegreeMaster-
dc.identifier.major대학원 식품공학과-
dc.date.awarded2019. 2-
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일반대학원 > 식품공학과 > Theses_Master
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