Solid phase microextraction 과 Static headspace를 이용한 황 함유 화합물 추출법 비교

Abstract

본 연구는 두 가지의 용매를 사용하여 여섯 가지의 황 함유 화합물 (dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide, 3-methyl thiophen, allyl mercaptan, 2-methyl-3-furanthiol, methional)을 희석한 후, 두 가지 서로 다른 추출방법을 사용하여 이들의 최적 분석방법을 확립하고자 한 것이다. 정량분석을 위해서는 pulsed flame photometric detector를 장착한 gas chromatography (GC-PFPD)를 이용하였다. 추출방법은 미세 고체상 추출법 (solid phase micoextraction, SPME)과 고정상 기체 추출법 (static headspace, SH)을 사용하였다. 황 함유 화합물을 서로 다른 두 용매, hexane과 dichloromethane을 사용하여 희석하였을 때, ally mercaptan을 제외한 5가지의 황 함유 화합물들은 hexane에서 더 많은 양이 정량 되었다. 따라서 각각의 황 함유 화합물에 적합한 용매로 이들 화합물을 희석하여 LOD값 (limited of detection value)과 linear range 등을 구하였다. LOD 값은 dimethyl trisulfide에서 가장 작았고, methional에서 가장 크게 측정되었다. Linear range의 범위는 10^(2)-10^(4) 이었다. CAR/PDMS fiber를 사용한 SPME와 SH의 두 추출법을 비교한 결과, SPME가 SH보다 추출효율은 상대적으로 다소 높았으나, SPME로 추출한 경우에서는 여섯 가지의 황 함유 화합물 외에 화합물들 간의 반응 산물로 추정되는 많은 수의 화합물이 함께 검출된 데 반해 SH에서는 이런 변형물질들이 미량 확인되었다. 따라서 황 함유 화합물의 추출법을 선택하는데 있어서는 추출 효율뿐만 아니라 분석 화합물들 간의 반응을 최소화 하는 것도 중요한 요소로 사려된다.;This study was performed to eatablish an efficient method for the analysis of sulfur-containing compounds. The sulfur compounds studied included dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide, 3-methyl thiophen, allyl mercaptan, 2-methyl-3-furanthiol, and methional. The quantification of sulfur-containing compounds, extracted by solid phase microextraction (SPME) or static headspace extraction (SH), was made by using a gas chromatograph (GC) equipped with pulsed flam photometric detector (PFPD). All the sulfur compounds, except for ally mercaptan, showed higher detector response when dissolved in hexane than in dichloromethane. The limit of detection (LOD) value and linear range were also examined. The linear range was 10^(2)-10^(4). In the case of LOD value, dimethyl trisulfide showed the lowest LOD value 15.2 ppt whereas methional had the highest LOD value 70.5 ppb among the sulfur compounds studied. When the three different types of SPME fiber were used, 75 mm carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) fiber indicated the highest extraction efficiency for the sulfur compounds, followed by 65 mm polydimethylsiloxane/divinylbenzene (PDMS/DVB) and 100 mm polydimethylsiloxane (PDMS). However, more diverse artifacts were formed during sample preparation using CAR/PDMS fiber. Compared to SPME, less sulfur compounds could be analyzed by SH, mainly due to its low extraction efficiency. 2-Methyl-3-furanthiol could not be analyzed by both SH and SPME, even though it was contained in the original sample.