In-situ TEM Studies on Dynamic Metamorphosis of 2D Nanomaterials

Abstract

In this thesis, we studied the in-situ observation of dynamic changes on the two-dimensional nanomaterials by external stimuli such as Joule heating and electron beam irradiation. The in-situ scanning transmission electron microscopy (STEM) measurement allowed real-time observation on the low-dimensional nanostructures at the atomic scale. The suspended structures of graphene were fabricated on the silicon nitride membrane substrate so that Joule heating and electrical measurement were possible during STEM observation. Three types of in-situ measurements were presented in this thesis. At first, we studied the dynamic modifications of the graphene surface by Joule heating. It was found that the electrical properties of the graphene were improved by removing the contaminations on the graphene surface. Based on this result, we suggested that the suspended graphene can be used as a hot plate for applying high temperature to low-dimensional nanomaterials. Secondly, we observed the transformation of the MoS2 sheet into three-dimensional nanocrystals at high temperature. The monolayer MoS2 was placed on the suspended graphene structure, which was used as a hot plate. Lastly, the electron beam irradiation induced graphitization process on the graphene surface were observed. It was found that the tendency of graphene growth by graphitization is displayed differently depending on the presence of supporting graphene basis. The device structure and in-situ measurement system used in this study could present a new way of studying the dynamic metamorphosis of low-dimensional nanomaterials. The graphene hot plate can be utilized to discover interesting physical properties of materials at extraordinary high temperatures. Our result also showed that electron beam irradiation using STEM could make it possible to grow graphitic structures at local areas. Several possibilities of in-situ measurement study by supplying mechanical and electrical stimuli on the low-dimensional nanomaterials were suggested in the end of this thesis.;본 학위 논문에서는 줄 가열, 전자 빔 조사와 같은 외부 자극에 의해 이차원 나노 물질에서 일어나는 동적인 변화들을 연구하였다. 실험은 인시츄 주사 투과 전자 현미경 (STEM) 측정을 이용하여 저차원 나노 구조를 원자 수준에서 실시간으로 관찰하면서 수행되었다. STEM 측정을 위한 소자는 그래핀을 SiN 막 기판 위에 띄운 구조로, 줄 가열 및 전기적 특성 측정이 가능하도록 제작되었다. 본 논문에서는 세 가지 종류의 인시츄 실험을 수행하였다. 첫 번째로, 줄 가열에 의한 그래핀 표면의 동적 변형을 연구하였다. 그 결과 그래핀 표면의 오염물질들이 증발하거나 이동하여 그래핀의 전기적 특성이 개선되는 것을 확인하였다. 이 결과를 바탕으로 그래핀의 저차원 물질용 핫 플레이트로의 활용 가능성을 제시하였다. 두 번째로, MoS2/그래핀 이종 접합 구조 소자를 제작하고 그래핀을 핫 플레이트로 사용하여 가열하는 실험을 수행하였다. 그 결과 이차원 MoS2 시트가 삼차원 나노 결정으로 변화하는 것이 관찰되었다. 마지막으로 그래핀 표면에서 전자 빔 조사에 의해 일어나는 흑연화 과정을 관찰하였다. 이로부터 그래핀 지지 기반의 여부에 따라 흑연화에 의한 그래핀 성장의 경향성이 다르게 나타남을 알 수 있었다. 이 연구에 사용된 소자 구조와 인시츄 측정 시스템은 저차원 나노 물질의 동적 변형을 연구하는 새로운 방법을 제시할 수 있다. 그래핀 핫 플레이트는 매우 높은 온도에서 물질의 성질을 연구하는 데 활용할 수 있다. 또한, STEM을 사용하여 전자 빔을 조사하면 국소영역에서 흑연 구조를 성장시킬 수 있는 가능성을 보여주었다. 이 연구를 통해 앞으로 저차원 나노 물질에 역학적, 전기적 자극을 가하는 등의 다양한 인시츄 측정 연구의 가능성을 확인하였다.