Direct Transformation of ReO3 Nanorods into ReS2 Nanosheets on Carbon Fibers for Modulating Solid-Gas Interactions and Synthesis of Cobalt-based Binary Metal Oxides by Electrospinning

Abstract

Chapter 1 consists of the same contents as the study published in the CrystEngComm, 2022, 24, 2036-2041. In chapter 1, we report the direct phase transformation of ReO3 nanorods into 2-dimensional(2D) nanosheets of ReS2 on carbon fibers (CNFs) using a reducing heat treatment and induction of a sufurization reaction. The gas adsorption/desorption reaction that occurs on a solid surface forms the basic reaction of various catalysts and sensor devices. If the phases of various solids can be easily controlled in a limited elemental composition, a highly efficient device may be realized through an in-depth understanding of the adsorption and desorption reactions of gases occurring on the surface of the solid. The gas sensing abilities for NO2 and H2 were also explored in terms of the change of the electrical chracteristics for both 2D ReS2 nanosheets and ReO3 nanorods on CNFs. In chapter 2, we introduce the synthesis of CoNb2O6 nanofibers with facile electrospinning with post thermal annealing process for the first time. Co-Nb electrospun fibers were implemented as CoNb2O6 nanofibers with orthorhombic crystal structure through the heat treatment in relatively inert atmosphere. The morphology, compositions, crystal structures and chemical bonding states of the product were demonstrated by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). In addition, structural characteristics were analyzed by Raman spectroscopy. Raman spectroscopy of different samples varying the temperature and sort of gases was measured to prove the structural defect of CoNb2O6. In chapter 3, we achieved the tubular structure of the Co3V2O8 nanofibers via electrospinning. By controlling the morphology of the products as tube-like shape, Co3V2O8 nanofibers were shown enhanced electrochemical properties for detecting AA oxidation compared to the Co3V2O8 nanoparticles. The physical characterizations such as morphology, elemental components analysis, crystallinity and specific surface area were analyzed by SEM, EDS, TEM, XRD and XPS. Also, the specific surface area was measured by Nitrogen adsorption/desorption isotherms measurement (BET). Furthermore, we investigate the sensitive detection of AA oxidation with amperometric response. Co3V2O8 nanofibers show high sensitivity and selectivity as an AA oxidant.;본 논문은 3장으로 구성되어 있으며, 1장에선 전이금속 산화물의 합성과 고상-기상 간의 상호작용을 활용해 황화물로 치환하는 내용을 다루었다. 2장과 3장에선 전기방사법을 사용한 혼성 금속산화물의 합성과 분광학적 특징, 전기화학적 특성 분석에 관한 내용으로 구성 되어있다. 제1장에서 고체 표면에서 일어나는 가스 흡착/탈착 반응은 다양한 촉매와 센서 소자의 기본 반응을 형성한다. 다양한 고체의 상(phase)을 제한된 원소 조성으로 용이하게 제어할 수 있는 경우, 고체 표면에서 발생하는 가스의 흡착 및 탈착 반응에 대한 심도 있는 이해를 통해 고효율 소자를 구현할 수 있다. 따라서 본 연구는 탄소 섬유(CNF)표면에서 성장한 1차원의 레늄 산화물 나노로드에서 2차원의 레늄 황화물 나노시트로의 직접 상변환을 보고한다. NO2와 H2에 대한 가스 감지 능력은 2차원 레늄 황화물 나노시트 및 CNF 상의 레늄 산화물 나노로드 모두에 대한 전기적 특성 변화 측면에서 탐구되었다. 제2장에선 전기방사법과 후속 열처리 과정을 사용한 코발트 나이오비움 산화물(CoNb2O6) 나노섬유의 합성을 처음으로 소개한다. 코발트-나이오비움 전기방사섬유는 비교적 불활성 분위기에서의 열처리를 통해 직교 결정구조를 갖는 코발트 나이오비움 산화물 나노섬유로 구현되었다. 생성물의 형상, 조성, 결정구조 및 화학적 결합상태는 주사 전자 현미경(SEM), 에너지 분산 분광법(EDS), 투과 전자 현미경(TEM), X선 회절 분석기(XRD) 및 광전자 분광법 (XPS)에 의해 입증되었다. 또한 구조적 특성은 라만 분광법으로 분석하였다. 코발트 나이오비움 산화물의 구조적 결함을 입증하기 위해 온도와 기체의 종류를 변화시키는 다양한 샘플들을 측정하였다. 제3장에서는 전기방사 및 열처리를 통해 튜브 형태의 코발트 바나듐 산화물(Co3V2O8) 나노섬유를 구현해냈다. 생성물의 형상을 튜브 구조로 제어함으로써 코발트 바나듐 산화물 나노섬유는 나노입자 형상에 비해 아스코르브 산(AA) 산화를 검출하기 위한 향상된 전기화학적 특성을 보여주었다. 형상, 원소 성분 분석, 결정성, 비표면적 등의 물리적 특성은 SEM, EDS, TEM, XRD 및 XPS로 분석하였다. 또한, 비표면적은 질소 흡착/탈착 등온 측정(BET)으로 측정하였다. 또한, 전류법으로 아스코르브 산 산화의 감응도를 조사하였다. 코발트 바나듐 산화물 나노섬유는 아스코르브 산에 대해서 높은 감응도와 선택성을 보였다.