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Synthesis and Characterization of Nanomaterials and Their electrochemical application and bio-application

Title
Synthesis and Characterization of Nanomaterials and Their electrochemical application and bio-application
Authors
신언지
Issue Date
2018
Department/Major
대학원 화학·나노과학과
Publisher
이화여자대학교 대학원
Degree
Master
Advisors
김성진
Abstract
As the need for high energy storage and superior energy density electrode materials grows, new materials research on new dimensional structures or new composites has been activated. In addition, the nanostructured silica is attractive material in bio-application due to its non-toxic and functionalities. Nowadays, nanostructured silica is a promising material that protects therapeutic materials cellular or tissue. In chapter 1, we report synthesis of two-dimensional silicon-reduced graphite oxide(rGO) composites for an anode material. Using mesoporous silica nanoparticles as a starting material, silicon nanosheets were synthesized by magnesiothermic reduction. Silicon nanosheets were functionalized by intercalating ethylenediamine to stabilize layered structure with positive charge surface and composite with negative charged graphene oxide. The composites were reduced at 200 ℃ by heating under H2/Ar gas. The resulted products analyzed by XRD, TEM and SEM measurement indicates that silicon-sheet and graphene composite was formed. Silicon-rGO composites show 228 mAhg-1 at 100th cycle in 400 mAg-1 and the composites show increased capacity of 430 mAhg-1, 450 mAhg-1 and 223 mAhg-1 with same current following rate in composites with ratio of Si: GO = 1:1, 2:1 and 3:1. The composites show high cyclic stability. EIS data demonstrated that the composites had reduced electrolyte resistance and charge-transfer resistance relative to Si sheets. In summary silicon nanosheets were synthesized by magnesiothermic reduction of mesoporous silica particles and it could be functionalized by ethylenediamine. The functionalized silicon nanosheets could form nanocomposite stacked layered structure with graphene oxide by electrostatic interaction. The composites show promising potentials for application on LIB. In chapter 2, we report synthesis of zinc phthalocyanine derivative (ZnPcN4)-encapsulated silica nanoparticles for photosensitizer for photodynamical therapy. To prevent aggregation of zinc phthalocyanine in aqueous solution, zinc phthalocyanine was encapsulated by a reverse-micro emulsion method. The synthesized silica nanoparticles were conjugated with polyethylene glycol on their surface to improve bio-comparability. UV-visible spectra and fluorescent spectra confirmed the ZnPcN4-encapsulated silica nanoparticles and PEG conjugated silica nanoparticles. TEM image show sphere shape of ZnPcN4-encapsulated silica nanoparticles and the size of PEG conjugated silica nanoparticles were about 80 nm and 105 nm. The surface charges of ZnPcN4-encapsulated silica nanoparticles and PEG conjugated silica nanoparticles were -55.9 mV and -40.9 mV, respectively. In summary, hydrophobic dye could be encapsulated in silica particles with a reverse emulsion method and the synthesized silica nanoparticles are well dispersed in aqueous solution. The materials could be applied to cell or tissue for photodynamic therapy. In chapter 3, we report synthesis of amorphous transition metal polysulfides, CrS3, MoS4.7 and WS5 for LIB application using M(CO)6(M=Cr, Mo and W) and elemental sulfur as starting materials. The results of XRD, Raman and IR experiments show amorphous phases with (S-S)2- bond in CrS3 and (S-S)2- bond and (S-S-S)2- bond in MoS4.7 and WS5. TEM and SEM indicates 300 nm~500 nm sphere shape of CrS3, 1 μm of MoS4.7 and 1.1 μm of WS5. XPS show Cr(Ⅲ) state, Mo(Ⅳ) and W(Ⅳ) state in their phases. Reversible capacity of CrS3, MoS4.7 and WS5 show 68 mAhg-1, 368 mAhg-1 and 324 mAhg-1 at 50th cycle in 50 mAg-1, respectively and they showed 21 mAhg-1, 373 mAhg-1 and 361 mAhg-1 at 50th cycle in 100 mAg-1. The coulombic efficiency (capacity discharged/capacity charged x 100) of their batteries was almost 95 %. In summary, CrS3, MoS4.7 and WS5 could be synthesized and their polysulfide could react with Li-ion reversibly as showing potentials as a material of Li-ion battery.;고 에너지 저장 및 우수한 에너지 밀도의 전극 재료에 대한 필요성이 커짐에 따라 새로운 차원 구조 또는 새로운 복합재를 갖는 신소재의 연구가 활성화되었다. 또한, 나노 구조 실리카는 무독성 및 기능화와 같은 특성으로 인해 바이오 응용 분야에서 매력적인 물질로, 나노 구조 실리카는 세포 또는 조직의 치료 물질을 보호하는 유망한 재료이다.1 장에서는 2 차원 적으로 실리콘-환원된 그래핀 복합체의 합성을 보고하고 리튬 이온 배터리 (LIB)의 음극에 적용하는 연구를 다루었다.다공성 실리카 나노 입자를 초기 물질로 사용하여 실리콘 나노 시트를magnesiothermic reduction에 의해 합성하였다. 실리콘 나노 시트는 에틸렌다이아민을 사용하여 층 구조를 안정화시키고 그래핀 옥사이드와 상호 작용하기 위한 양전하를 가지게 하기 위해 기능화 하였다. 복합제는 수소-아르곤 가스 하에 200 ℃에서 환원되었다. X선 회절 분석 및 TEM, SEM 측정을 통해 분석한 결과는 기능화 된 실리콘 나노 시트 구조를 확인하고 실리콘-환원된 그래핀 복합체를 형성하였음을 보았다. 이 복합체는 리튬 이온 배터리의 음극 재료로 사용되었다. Si 나노 시트는 전류 밀도 400 mAg-1 하에 100 번째 사이클동안 전기용량이 228 mAhg-1 을 나타냈고, 동일한 전류 밀도에서 복합 재료는 각각 혼합 비율 1:1 과 1:2, 1:3 에서 430 mAhg-1, 450 mAhg-1 및 223 mAhg-1 유지하며, 안정성을 나타냈다.EIS 데이터는 복합 재료가 내 전해질 성 및 전하 이동 저항이 감소함을 보여주었다. 요약하면, 실리콘 나노 시트는 magnesiothermic reduction 에 의해 합성될 수 있으며 에틸렌다이아민으로 기능화 될 수 있다. 기능화 된 실리콘 나노 시트는 전기적 상호 작용에 의해 그래핀 산화물로 적층 된 적층 구조를 형성할 수 있다. 감축 후의 복합 재료는 다른 많은 전자 장치 분야에 적용할 수 있는 가능성을 제시한다. 2 장에서는 아연 프탈로시아닌 유도체를 캡슐화한 유기적으로 변형된 실리카 나노 입자의 합성과 인체 이용 가능성을 연구하였다.아연 프탈로시아닌은 광 역학 치료를위한 감광제로 수용액에서 아연 프탈로시아닌의 응집으로부터의 안정성을 개선하기 위해. 실리카 물질을 역 마이크로 에멀젼 방법에 의해 아연 프탈로시아닌을 캡슐화 하였다. 합성된 실리카 나노 입자는 생체 적합성을 향상시키기 위해 표면에 폴리에틸렌 글리콜로 표면을 기능화 하었다. UV-vis 스펙트럼에서, 캡슐화 된 실리카 나노 입자 및 폴리에틸렌 글리콜이 결합된 실리카 나노 입자는 변화된 흡광도 및 형광 파장을 나타낸다. TEM 이미지는 캡슐화 된 실리콘 나노 입자가 약 80nm의 크기의 구형 입자이며 폴리에틸렌 글리콘로 표면 기능화 된 실리콘 나노 입자는 크기가 105nm 인 것을 확인하였다. 표면 전하를 측정하여, 캡슐화 된 실리카 나노 입자 및 폴리에틸렌 글리콜이 결합된 나노 입자에서 표면 전하의 변화를 나타낸다. 캡슐화 된 실리카 나노 입자는 -55.9 mV이며 아미노기 기능화 및 PEG 가 결합된 실리카 나노 입자의 표면 전하는 각각 -55.9 mV 와 -40.9 mV 이다. 요약하면, 소수성 염료는 역 에멀젼 방법으로 실리카에 의해 캡슐화 될 수 있으며, 합성된 실리카 나노 입자는 프탈로시아닌으로부터 광학 특성을 갖는 수용액에 안정하게 분산된다. 이 재료는 광 역학 치료를 위해 세포 나 조직에 적용될 수 있다. 3 장에서는 무정형 전이 금속 폴리 설파이드 인 CrS3, MoS4.7 및 WS5 의 합성법과 특성을 분석하고 전기화학적 특성을 연구하였다. 출발물질로 M (CO)6(M = Cr, Mo 및 W) 및 원소 황을 사용하여 폴리설파이드를 합성하고, X 선 회절 분석 및 라만과 IR 에서 CrS3, MoS4.7및 WS5 의 결과는 무정형을 가진 것을 확인하였고, (S-S)2- 결합을확인하였다. MoS4.7 와 WS5 는 (S-S-S)2- 결합을 확인하였다. TEM 와 SEM 측정을 통해 CrS3. MoS4.7, WS5 는 각각 300 nm ~ 500 nm, 1 μm, 1.1 μm 의 입자 형태를 보였다. X 선 광전자 분광 측정으로 각 중심 금속의 상태가 Cr (Ⅲ), Mo (Ⅳ) 및 W (Ⅳ)임을 확인하였다. CrS3, MoS4.7, WS5 는 리튬 이온 배터리의 양극 물질로 적용했을 때, CrS3, MoS4.7 및 WS5 의 가역 용량은 각각 전류밀도 50 mAg-1 하에서 50 사이클 동안 68 mAhg-1, 368 mAhg-1 및 324 mAhg-1 을 나타내며 전류밀도 100 mAg-1 에서 21 mAhg-1, 373 mAhg-1 및 361 mAhg-1 를 50 사이클에서 나타낸다. 모든 배터리의 쿨롱 효율(방전 용량/충전 용량 x 100)은 거의 95 %입니다. 요약하면, 가열반응으로 합성된 CrS3, MoS4.7 및 WS5 는 Li 이온 배터리의 유망한 양극 물질로써 리튬과 반응할 수 있다.
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