Synthesis of RuO_(2)-Co_(3)O_(4) hybrid nanotubes by electrospinning and highly fluorinated comb-like epoxy acrylate

Abstract

In this thesis, the synthetic method of RuO_(2)-based hybrid nanostructures was introduced in chapter I. The RuO_(2)-Co_(3)O_(4) hybrid nanotubes were synthesized via electrospinning followed by heat treatment. Structural characterizations of synthesized nanostructures were imaged by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). RuO_(2) nannofibers and hybrid nanostructures were synthesized at the same condition but they showed definite differences in structures: RuO_(2)-Co_(3)O_(4)ybrid nanofibers showed tube-like structures while RuO_(2) nanofibers presented wire-like structures. Crystalline components were identified by X-ray diffraction (XRD) and Raman scattering measurements. Catalytic activities toward the oxygen reduction reaction (ORR) of the synthesized RuO_(2)-Co_(3)O_(4) hybrid nanofibers were measured and synergy effect was observed at optimum atomic ratios of Ru/Co (=2.3:1.0) with highly efficient catalytic activity. Additional measurements indicated that the nanotubes represent favorable amperometric sensing for ascorbic acid with sensitivity of 204 μAmM^(-1)cm^(-2) and detection limit of 6.6 μM. In chapter 2, UV curable comb-like fluorinated epoxy acrylate was synthesized. Substitution reaction of octafluoro hexanediol with hexafluorobenzene was followed by the formation of mono substituted alcohol. Separation of the product was achieved through column chromatography and nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy was used to analyze the structure. Two-step urethane formation reaction was carried out to allow the formation of comb-like fluorinated epoxy acrylate and the analysis was performed through Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy. The product was cured by UV radiation and formed cross-linked polymer membranes. The as-cured hydrophobic membranes can be potential candidates of electrode coating materials for imparting increased selectivity of gas detection depending on polarity as well as enhanced stability.;본 연구는 두가지 연구 내용을 포함한다. 한 가지는 루테늄산화물을 기반으로 하는 하이브리드 나노구조의 합성과 이의 전기화학적 시너지 효과를 보이는 연구이다. 다른 한 가지는 자외선 경화형 불소화합물 수지의 합성 방법에 관한 내용이다. 첫 번째 장에서는 전기방사기술을 이용한 루테늄산화물-코발트산화물의 하이브리드 나노튜브의 합성방법에 대해 소개하였다. 주사 전기 현미경과 투과전자현미경을 통해 구조와 표면의 특성을 관찰하였고, 이를 통해 루테늄산화물-코발트산화물 하이브리드 나노구조체가 나노섬유구조가 아닌 나노튜브 구조를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 또한 X선 회절분석기와 라만스펙트럼 분석을 통해 결정구조를 분석하였다. 합성된 하이브리드나노구조를 이용하여 산소환원반응의 전기촉매 활성을 측정하였고, 루테늄과 코발트의 최적 비율(2.3:1.0)에서 가장높은 촉매활성으로 시너지 효과를 관찰 할 수 있었다. 또한 루테늄산화물-코발트산화물의 하이브리드 나노튜브의 바이오 센서 실험을 통해 아스코르브산에 좋은 민감성과 선택성을 보이는 결과를 얻을 할 수 있었다. 두 번째 장에서는, 새로운 구조를 지닌 자외선 경화성 에폭시아크릴레이트를 합성하는 방법을 보고하였다. 고온에서 불소계 디올의 한쪽하이드록실기를 헥사플루오르벤젠으로 치환하고, 지방족 에폭시아크릴레이트에 이를 첨가하여 불소계 지방족 에폭시하이드레이트를 합성하였다. 적외선 분광 분석법과 핵자기공명법을 이용하여 반응의 완결 정도와 생성물의 구조를 확인하였고 생성물은 자외선에 의해 경화되어 소수성 고분자 막을 형성하였다. 이를 기체센서의 전극 도포물질로 사용하면 높은 비극성 기체의 선택성과 안정성을 가질 것으로 기대된다.