Synthesis of V2O5/WO3 Nanofibers and Studies of Their Electrochemical Properties

Abstract

In this thesis, the synthesis of V2O5/WO3 nanofibers by electrospinning and calcination at elevated temperatures is described. To obtain a highly effective catalyst toward electrochemical reaction, the nanofibers underwent reduction process with the flow of hydrogen gas. When annealed in higher temperature, the nanofibers obtained more crystallinity and the capricious transition of tungsten oxide structure could be detected. Hydrogen reduction caused formation of monoclinic WO2.92 and orthorhombic WO2.625 for samples with low and high calcination temperatures respectively, while alteration of V2O5 to VO2 occurred. The nanofibers had different amperometric current responses particularly toward oxidation reaction of dopamine, according to calcination temperatures and contingent upon the hydrogen reduction. When the nanofibers were annealed at 450 C and further experienced reduction with hydrogen gas, they showed the highest efficiency toward dopamine oxidation. We extrapolated the superior catalytic performance was due to activation of tungsten oxides as redox sites, increment of reactive V4+ species on the electrode surface and decrement of the surface resistance. As oxidation peaks of ascorbic acid and dopamine overlapped severely, the application of two different potentials was used to obtain the concentration of dopamine with recognition of concentration of ascorbic acid. The reduced sample was sufficient to detect the physiological concentration of ascorbic acid, and the linear correlation between current responses and the concentration of dopamine initiated at 100 pM with high sensitivity of 1.13 A M-1.;이 논문에서는 바나듐옥사이드-텅스텐옥사이드 나노튜브를 전기방사법과 점진적 증가 온도에서 하소하여 얻는 방법이 나타나있다. 전기화학적 반응에 대한 효과적인 촉매를 얻기 위해 수소 기체를 흘려주며 환원시키는 추가적인 방법이 이용되었다. 온도가 증가함에 따라 결정성의 증가와 단사정계에서 사방정계, 그리고 정방정계로의 구조 변화가 나타났다. 수소를 통해 환원시켰을 때 단사정계 WO2.92와 사방정계 WO2.625 구조의 형성을 볼 수 있었다. 사방정계 바나듐옥사이드에서는 수소 환원에 의해 VO2 구조가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 도파민에 대한 전류감응이 하소 온도와 수소 환원 여부에 따라 달라지는 결과를 얻었다. 섭씨 450도에서 하소된 후 수소 환원된 나노튜브에서 도파민 산화반응에 대한 가장 우수한 촉매 활성을 얻을 수 있었다. 환원으로 인해 촉매 표면에서 금속 산화물 간의 상호작용이 증가해 활성자리가 늘어나 촉매 활성이 증가하는 것으로 간주되었다. 아스코르브산과 도파민의 산화반응 피크가 상당히 겹쳐졌기 때문에, 서로 다른 두 전압을 가하여 인지된 아스코르브산의 농도를 바탕으로 도파민의 농도를 감지하는 시도가 이루어졌다. 환원된 합성 물질은 혈장 아스코르브산과 도파민의 생체적 농도를 아우를 수 있는 범위에서 직선적으로 비례하는 전류감응을 보여주었다. 특히, 도파민 산화에 대해 1.13 A M-1의 높은 감도와 0.11 nM의 낮은 검출한계를 보여주었다.