Fabrication and Characterization of Multifunctional Nanocomposite with Silica coated Magnetic Nanoparticles

Abstract

In chapter 1, we report the fabrication of ZnO nanoparticles deposited on Fe3O4@SiO2 (named FSZ) spheres through a facile sol-gel method. The FSZ are multifunctional nanocomposites which have both magnetic and photocatalytic properties. In synthesis, zinc ions were adsorbed onto the surface of Fe3O4@SiO2 spheres via electrostatic interaction. The adsorbed zinc ions reacted with NaOH to form a ZnO nanoparticls on the Fe3O4@SiO2. Electron microscopy images (TEM, SEM) showed that the FSZ are spherical in shape and highly monodisperse. The FSZ contain three phases which are hexagonal ZnO coating, face-centered cubic Fe3O4 core, and amorphous silica shell. The three phases are confirmed by X-ray diffraction pattern (XRD). Energy dispersive spectroscopy (EDS) indicated 17.75wt% of Zn was deposited onto FSZ. The magnetic measurements indicated that the FSZ showed ferromagnetic property and the magnetic saturation value was 58emu/g. The FSZ exhibited photocatalytic activity in the degradation of organic dyes and could be easily separated by external magnetic force, which is an advantage as a reusable photocatalyst. In chapter 2, monodispersed Fe3O4@SiO2@Porous SiO2 (named FSP) particles were obtained and amino group were functionalized on the surface of the outer porous silica (named A_FSP). The FSP nanoparticles were well dispersed in water and they are consisted of a ~10nm diameter magnetic core, a dense silica shell with ~15nm in thickness and a porous silica shell about ~40nm in thickness. Fourier transform infrared spectra (FT-IR) revealed that amino groups (-NH2) were covalently bonded to the FSP through the reaction between surface hydroxyl group on the porous silica and the alkoxy group of the silane. Zeta potential value indicates that surface charge was changed from negative to positive after amino functionalization. The BET surface area and total pore volume decrease as the amount of amino functional group on the surface group increases. In spite of this decrease, increasing the concentration of amino group causes an enhancement of CO2 sorption. We observe occurrence of both chemical and physical adsorptions of CO2 in the A_FSP, while only physisorption takes place in the FSP. The amino functionalized porous silica coated Fe3O4@SiO2 nanocomposites have great potential in biomagnetic applications or adsorbent for removal of heavy metals.;본 연구의 제 1장은 ZnO 나노입자가 부착된 Fe3O4@SiO2(이하FSZ라 명명한다)의 합성과 성질분석, 광촉매 소재로서의 응용에 관한 연구이다. FSZ입자는 자성의 성질과 광촉매적 성질을 함께 갖는 다기능성 나노구조체이다. 합성단계에서, 정전기 상호작용에 의해 Fe3O4@SiO2표면에 흡착된 Zn이온은 NaOH과 반응하여 ZnO나노입자를 형성한다. TEM, SEM을 통해 FSZ입자는 균일한 구형 나노구조체임을 확인하였고, XRD를 통해 FSZ에는 결정질인 Fe3O4와 ZnO, 비결정질인 SiO2가 함께 존재하는 것을 증명하였다. 내부에 존재하는 Fe3O4에 의하여 FSZ는 강자성을 띄고 자기포화점은 58emu/g로 측정되었다. FSZ는 대표적 염료인 Methylene Blue를 5시간 동안 55%정도 분해하였다. 전체 FSZ 입자 10mg중 광촉매 활성을 띄는 ZnO는 3.16mg으로 주목할만한 g당 효율성을 가지며, FSZ내의 ZnO 함량을 조절함으로써 광촉매 효율성을 증가시킬 수 있다. 또한 자성의 성질을 가지므로 쉽게 회수할 수 있어 촉매를 재사용할 수 있다. 제 2장에서는 Fe3O4@SiO2나노입자를 porous SiO2로 삼중 코팅한 입자(이하 FSP라고 명명한다)를 합성하고, 그 표면을 amine기를 부착시켜 기능화하였다(이하 A_FSP라고 명명한다). FSP입자는 ~10nm의 Fe3O4, ~15nm두께의 밀집한 SiO2, ~40nm두께의 다공성 SiO2로 이루어져 있다. FT-IR를 통해 FSP표면의 수산화기와 silane의 알콕시기가 반응하여 공유결합이 이루어졌음을 확인하였다. 제타포텐셜값은 amine기로 기능화되기 전 FSP가 –전하를 띄었던 것에 반해, 기능화 된 후의 A_FSP는 +전하로 변화하였다. BET 표면적과 전체 포어 부피는 기능화된 amine기가 많아질수록 감소하는 추세를 보였다. 이러한 감소에도 불구하고, CO2의 흡착량은 amine기가 많아질수록 증가하였는데, 이는 amine기와 CO2사이의 화학적, 물리적 결합이 함께 일어났기 때문이다. amine기가 부착된 Fe3O4@SiO2@Porous SiO2는 약물전달에 관련한 바이오분야 혹은 중금속 흡착을 위한 환경분야에 응용될 수 있다.