Surface modification of low-dimensional oxides

Abstract

1장에서는 Re_(6)Te_(8)(CN)_(6)^(4-) (Re_(6) 클러스터)가 삽입된 LDH를 2가지 방법으로 합성하였다. 첫번째 방법에서는 LDH 층 사이에 삽입되어 있던 DS 이온과 CTA 이온이 염을 형성하면서 이루어지는 음이온 교환 방법을 사용해 Re_(6) 클러스터가 삽입된 Zn,Al-LDH와 Zn,Cr-LDH를 합성하였다. Powder XRD와 FT-IR 스펙트럼을 통해 LDH 층 사이에 Re_(6) 클러스터와 DS가 같이 존재함을 확인하였다. 두번째 방법에서는 공침방법으로 글리신이 삽입되어 있는 Mg,Al-LDH를 만들었다. 이것을 포름아미드에서 층 분리시키고 다시 구조를 회복하는 과정에서 Re_(6) 클러스터를 삽입하였다. Powder XRD와 FT-IR 스펙트럼을 통해 글리신이 LDH 층 사이에 계속 존재하고, Re_(6) 클러스터는 층 가장자리와 표면에 붙어있음을 확인하였다. 2장에서는 APS로 표면이 개질된 이모골라이트와 OsO_(4) 화합물(I-APS-OsO4)을 합성하였다. 먼저 이모골라이트의 표면을 개질하기 위해 톨루엔에서 3-aminopropyltriethoxysilane과 반응시켰다. 그리고 표면이 개질된 이모골라이트에 있는 아민기에 OsO_(4)를 붙였다. Powder XRD, FT-IR, UV, XPS 스펙트럼을 통해 I-APS-OsO_(4) 화합물이 형성되었음을 확인하였다.;In chapter I, the layered double hydroxide intercalated with Re_(6)Te_(8)(CN)_(6)^(4-) (Re_(6) cluster) was synthesized by two different methods. In the first method, Re_(6) cluster intercalated in Zn,Al-LDH and Zn,Cr-LDH was synthesized by formation of a salt between preintercalated dodecylsufate (DS^(-)) and cetyl-trimethylammonium (CTA^(+)). We confirmed that Re_(6) clusters as well as DS ions remained in LDH matrix by powder XRD and FT-IR spectroscopy. In the second method, Mg,Al-LDH intercalated with glycine anions was synthesized through co-precipitation and exfoliated in formamide. The exfoliated suspension was reacted with an aqueous Re_(6) cluster solution. The results of powder XRD and FT-IR spectroscopic studies indicate that glycinate anions continue to be intercalated and the anionic Re_(6) cluster is adsorbed at the surface of the layered double hydroxide. In chapter II, we synthesized a surface modified imogolite by APS-osmium tetroxide (I-APS-OsO_(4)) complex. The surface of imogolite was modified by silyation using 3-aminopropyltriethoxysilane in toluene. And OsO_(4) was attached onto the amine groups of silated imogolite surface. We used powder XRD, FT-IR, UV and XPS spectroscopies to verified the complex formation on the surface of the imogolit