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Inorganic Layered Nanomaterials for the Wastewater Treatment

Inorganic Layered Nanomaterials for the Wastewater Treatment
Issue Date
대학원 화학·나노과학과
이화여자대학교 대학원
Lee, Ha Jin
The first part of this dissertation explained briefly about water contamination, the reasons behind water pollution, different methods used to reduce contaminations from water, synthesis process of different nanomaterials to date. Furthermore, this dissertation provides a detailed description of the synthesis process of 2D layered inorganic nanomaterials and their application for the removal of heavy metals, organic dyes, catalytic remediation of organic pollutants and separation of oily wastes from water. The second part of the dissertation describes the synthesis of Mg-Fe layered double hydroxide (MF-LDH) hollow nanospheres, which successfully prepared by a simple one-step thermal technique. After the thermal treatment of MF-LDH nanospheres at 400°C for 1 hour, the MF-LDH was converted into the corresponding oxide, Mg-Fe layered double oxide (MF-LDO). The MF-LDO hollow nanospheres exhibited excellent adsorption efficiency for heavy metals, showing 99% removal for both As(V) and Cr(VI) and providing maximum removal capacities of 178.6mg g-1 [As(VI)] and 148.7 mg g_1 [Cr(VI)]. Moreover, it met the maximum contaminant level requirements recommended by World Health Organization (WHO); 10 ppb for As (V) and 50 ppb for Cr(VI) in 10 and 20 min, respectively. Furthermore, Au nanoparticles were successfully introduced in the MF-LDO hollow nanospheres, which were applied for the reduction of 4-nitrophenol into 4-aminophenol and the conversion rate was 100% within 5 min. This work provides simple, convenient, eco-friendly strategies to develop promising materials for water pollutant removal. Therefore, it is believed that these excellent and versatile abilities integrated with a facile synthetic strategy will facilitate the practical application of this material in cost-effective wastewater purification. In the third part, Mg-Fe-based magnetic bimetallic hydroxide nanosheets (MHNs) were synthesized by a simple molten salt method (MSM) in 1 min. The surface of the MHNs readily became hydrophobic following octadecyltrimethoxysilane treatment; the hydrophobic MHNs (HMHNs) are then coated onto a Cu mesh and a melamine (MF) sponge by the dip-coating method for use in oil/water separation. The separation efficiencies of both the HMHN-coated Cu mesh and MF sponge are greater than 99% for all types of oils, and these samples have significant fluxes and absorption capacities. The HMHN-coated Cu mesh show outstanding reusability and chemical durability in harsh environments, such as acidic, alkaline and saline solutions and exhibit excellent oil separation efficiencies for water-in-oil emulsions. Moreover, the HMHN powder itself quickly absorbs highly viscous oil spills floating on the surfaces of both water and oil stabilized in water, and it can be easily recovered with an external magnet. Due to the economical synthetic process and the variety of techniques applicable to selective oil separation, these MHNs show great potential in the field of oily wastewater treatment. Therefore, this study will open a new avenue for the design and preparation of innovative material for water purification. Finally, three dimensional, flowerlike Mg/Fe layered double oxides (MF-LDO) were synthesized using a facile one-step hydrothermal method followed by heat treatment at 400ºC. The as-prepared positively charged flowerlike MF-LDO with the large surface area exhibited excellent adsorption efficiency for anionic organic dyes i.e. Congo red (CR) and methyl blue (MB). It was showing over 99% removal of MB within 5 min and for CR it takes 30 min. The maximum removal capacities for CR and MB were 1250 mg g-1 and 2000 mg g-1 respectively. The removal of such a large amount of organic dyes attributed to the chemical adsorption of MB and CR dye molecules on to the surface of MF-LDO adsorbent through the electrostatic interaction between them. Moreover, the reusability test results were demonstrated MF-LDO as an efficient adsorbent which was stable for at least five cycles with over 99% of dye removal capacity. Therefore, it is believed that these excellent and ultrafast dye removal capacities introduced from the facile synthetic strategy, highly porous structure with plenty of active binding sites for the dye molecules and excellent recycling stability of MF-LDO which will facilitate their practical application for the cost-effective wastewater purification.;간단한 한단계 열처리법에 의해 할로우 Mg/Fe 층상이중수산화물 (MF-LDH) 나노 구조체를 합성하였다. 또한 400 oC에서 MF-LDH를 열처리 후, MF-LDH와 동일한 모양을 갖는 Mg/Fe 층상이중산화물 (MF-LDO)로 전환되었다. MF-LDO는 As(V) 와 Cr(VI) 중금속이온에 대해 99% 이상의 흡착 효율과 178.6mg·g-1 [As(VI)] 및 148.7mg·g-1 [Cr(VI)]의 흡착용량을 갖는다. 또한 두 중금속 이온에 대해 10 분 및 20 분 이내에 세계 보건기구 (WHO)가 권장하는 중금속 최대 오염 물질 수준 (As(V): 10 ppb, Cr(VI): 50 ppb)으로 제거가 가능한 것으로 확인하였다. 한편 금나노 입자를 MF-LDO 나노구조 내부에 성공적으로 담지하였고 (Au-MF-LDO), Au-MF-LDO는 5분 이내에 4-니트로 페놀을 4-아미노 페놀로 100% 환원시켰다. 경제적이고 손쉬운 합성기술로 우수한 효율로 독성 유무기물의 제거가 가능함으로써 환경친화적인 수처리기술에 활용이 가능하리라 기대된다. 용융법에 의하여 1분 이내 자성을 띠는 Mg/Fe계 이종 수산화 나노시트 (MHN)를 합성하였다. 연이어 MHN의 표면을 옥타 데실 트리 메톡시 실란으로 처리함으로 소수성 나노시트 (HMHN)의 제작이 가능하였다. 합성된 HMHN을 오수(oil/water) 분리에 사용하기 위하여 딥 코팅 방법에 의해 구리 메쉬 및 멜라민 (MF) 스펀지에 코팅하였다. HMHN가 코팅된 구리 메쉬 및 MF 스폰지의 오수 분리 효율은 모든 유형의 오일에 대해 99 % 이상을 보이며, 높은 플럭스 및 흡수 용량을 갖는다. 또한 HMHN가 코팅 구리 메쉬는 산성, 알칼리성 및 식염수 용액과 같은 극한 환경에서도 뛰어난 재사용 성과 화학적 내구성을 보여 주며, 오일 에멀젼에 대해서도 탁월한 기름 분리 효율을 나타내었다. 또한, HMHN 분말 자체로도 물 표면에 부유되어있는 고점성의 기름을 빠르게 흡수하고 외부 자기장에 의해 쉽게 회수가 가능한 현상을 보인다. 경제적인 합성 공정과 선택적 오일 분리에 적용 할 수있는 다양한 기술로 인해이 MHN은 유성 폐수 처리 분야에서 활용이 가능할 것으로 기대된다. 손쉬운 1 단계 수열 방법에 의해 합성된 3 차원구조의 꽃 모양을 갖는 Mg/Fe 층상이중산화물 (MF-LDO)을 활용하여 음전하를 갖는 독성유기염료인 콩고 레드 (CR) 및 메틸 블루(MB) 흡착에 활용하였다. MB의 경우 5 분 이내에 99 % 이상이 흡착되고 CR의 경우 30분 이내에 99% 이상 흡착되는 것으로 확인하였고, 각각 2000 mg·g-1(MB)및 1250 mg·g-1(CR)이다. MB 및 CR 염료 분자의 흡착반응은 양이온을 띠는 MF-LDO와 염료분자간의 정전기적인 상호작용에 의한 결과이다. 또한 이러한 염료 흡착제거 작용은 5회 이상 반복하여도 99% 이상안정적인 제거효율을 보이고 있다. MF-LDO의 우수한 초고속 염료 제거성능은 다공성 구조를 갖는 높은 비표면적으로부터 기인한 것으로 예측되며 염료폐수 정화 산업에 활용이 가능하리라 기대된다.
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일반대학원 > 화학·나노과학과 > Theses_Ph.D
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