Preparation of Iridium Based Nanomaterials and Their Electrochemical Properties

Abstract

This thesis consists of two parts of studies on the electrochemical properties of the iridium based modified electrodes synthesized with different methods respectively. In the first part, high crystalline iridium-vanadium mixed metal oxide nanowires grown directly on Au microwire with diameter of 25 μm were used as an electrode. For the second part, iridium was electrodeposited on a glassy carbon electrode with diameter of 3 mm by reduction of the iridium chloride hydrate metal precursor. In chapter 1, high crystalline iridium-vanadium mixed metal oxide nanowires (IrxV1-xO2) were synthesized by vapor transport process with various ratios of iridium and vanadium. The diversity of the ratio between two metals could be obtained by controlling the flow speed of the carrier gas depending on ratio of the metal precursors. The electrochemical experiments including cyclic-voltammetry (CV) indicated that IrxV1-xO2 allowed the fast electron transfer reaction for the electroactive material. The real surface areas (RSA) of the microwires were estimated with the charging current in background electrolyte solution. The IrxV1-xO2 wires selectively oxidized ascorbic acid (AA) against the possible biological interferents in physiological condition. In chapter 2, the iridium nanoparticles with reverse micelle structure could be deposited on the electrode by CV. This method was simple and extra electrochemical cleaning process was not required. The previous studies of iridium deposition were generally conducted in positive potential range to synthesis iridium oxide, however, this study deposited metallic iridium from trivalent iridium precursor in negative deposition potential range. The deposited iridium analyzed with SEM, XPS and CV showed the possible AA sensing with selectivity against interferents.;이 논문은 이리듐을 기반으로 하여 나노 구조의 금속 혹은 금속 산화물을 각각 다른 방법으로 합성한 물질들에 대하여 전기화학적 특성을 조사하고 생체 센서로의 응용 가능성을 제시하는 두 가지 연구 주제를 다루고 있다. 첫번째 장에서는 단결정 이리듐-바나듐 혼합 금속 산화물을 25 μm 지름의 금 마이크로 전선 위에 합성하여 전극으로 사용하였고, 두번째 장에서는 염화 이리듐 (Ⅲ) 을 환원시켜 지름 3 mm의 유리질 탄소 전극 위에 이리듐을 전착시킨 전극으로 연구를 진행하였다. 제 1 장에서는, 화학 증착법을 통해 고 결정성 IrxV1-xO2 혼합 금속 산화물을 다양한 조성으로 합성하였다. 4가 이리듐 산화물과 4가 바나듐 산화물의 비율과 증착 시 수소, 산소의 유량을 조절하면서 다양한 조성의 혼합물을 얻을 수 있었다. 순환전압-전류법(cyclic voltammetry, CV)등 의 전기화학 실험을 통해 전극활성 물질에 대해 IrxV1-xO2 이 효율적인 전자 전달을 한다는 것을 확인하였다. 마이크로 전극의 실제 표면적 (RSA)은 바탕 전해질 용액에서의 충전 전류를 측정하여 추정하였다. 합성된 IrxV1-xO2 전극은 금 전극 위에 IrO2만 합성된 전극보다 생리적 pH 조건에서 방해종의 영향을 받지 않고 아스코르브산을 선택적으로 산화시킨다는 결과를 얻었다. 제 2 장에서는, 순환전압-전류법을 통하여 비교적 간단하고, 별도의 전기화학적 클리닝이 필요 없는 다공성 구조를 갖는 이리듐 나노 구조체를 전극에 전착시켰다. 기존에 연구되었던 이리듐의 전착은 양의 포텐셜 범위에서 이루어져 이리듐 산화물을 형성하는 반면 이번 연구에서는 음의 포텐셜 범위에서 증착을 시킴으로써 3가 이리듐을 순수한 금속 이리듐의 형태로 전착시킬 수 있었다. 이렇게 전착된 이리듐의 특성은 주사형 전자현미경, 광전자분광기 (XPS) 그리고 전기화학적 방법인 순환전압-전류법으로 규명하였으며, 방해종의 영향 없이 아스코르브산을 선택적으로 산화시킴으로써 생체 센서로서의 응용 가능성을 보여주었다.