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Formazan 고정화 수지에 의한 Pd(II) 분석에 관한 연구

Title
Formazan 고정화 수지에 의한 Pd(II) 분석에 관한 연구
Other Titles
Sorption and separation of Pd(II) by chelating agent (Formazan)-loaded anion exchanger
Authors
李忠羲
Issue Date
1988
Department/Major
대학원 화학과
Keywords
Formazan고정화수지Pd(II)분석
Publisher
이화여자대학교 대학원
Degree
Master
Abstract
4차 암모늄기 [_(-)N(CH_(3))_(3)^(+)Cl^(-)]를 가진 음이온 교환수지와 술폰기를 가진 Formazan [1,5-Bis-(2-chlorophenyl-5-sulfonic acid)-3-phenylcarbamoylformazan-disodiumsalt] 간의 결합은 음이온 교환수지의 Cl형과 Formazan의 술폰기의 이온 교판 반응에 의해서 안정한 결합을 형성한다. 이를 Formanan-수지(QF) 라고 한다. 음이온 교환수지로서는 Amberlite IRA-400과 Dowex 1X-4가 사용되고, 각각의 Formazan에 대한 수용량은 0.84 ± 0.01mmol/g, 1.00 ± 0.01mmo1/g으로 Batch법과 Elution법에 의해서 결정되었다. 이러한 결합은 HClO_(4) << HNO_(3) < HCl 외 순서로 안정도가 증가함을 관찰하였다. Formazan -수지(QF)의 작용기인 Formazan에 의해서 Formazan - 수지(QF)는 다른 전이금속 이온들에 비해서 귀금속 (Noble metal) 에 대해서 강한 결합을 관찰하였다. 이성화 구조를 가지고 있는 Formazan의 구조는 결합하지 않은 free한 상태에서는 구조 Ⅰ→Ⅱ의 전이가 용이하나, 음이온 교환수지 - Formazan - Pd(Ⅱ)의 형태로 결합한 상태에서는 구조 Ⅱ→Ⅰ의 전이가 용이해져서 Formazan과 Pd(Ⅱ)의 결합이 최대 1:1로 관찰되었다. Formazan - 수지가 Pd(Ⅱ)이온과 결합할때 미치는 shaking time, pH, 암모니음염 농도, EDTA, 주석산, 계면활성제의 영향에 대하여 조건을 조사해 보았고, 용리액을 다양한 농도의 HClO_(4)로 사용하여 Pd(Ⅱ) 이온의 용리곡선을 작성하였을때 2N이상에서는 HClO_(4)와 Pd(Ⅱ)의 착물에 의한 두개의 봉우리를 예측하였다. Pd(Ⅱ)이온이 1배에서 1000배 사이의 전이 금속 이온인 Ni(Ⅱ) Cu(Ⅱ)과 공존할때와 Fe/Ni/Cu 혼합시료에서 Formazan - 수지(QF)에 의한 Pd(Ⅱ) 이온의 강한 선택성을 관찰하였다.;Binding Between anion exchanger with quaternary ammonium salt and formazan with sulfonyl groups have been formed by ion exchange between Cl form of anion exchanger and sulfonyl group of formazan. It is named for formazan - resin(QF). Amberlite IRA-400 and Dowex 1X-4 as anion exchanger are used and total capacity for formazan in each anion exchanger was researched 0.84±0.01mmol/g, 1.00±0.0lmmol/g. It was used for batch method and elution method. Binding was found as stability in this order HClO_(4) << HNO_(3) < HCl. By formazan as chelating agent of formazan - resin(QF), it was observed as formazan-resin(QF) which takes more uptake for noble metal than any other transition metals. I→Ⅱ conversion in formazan structure with isomer form works faster than Ⅱ→I conversion in free state, however in Dowex 1x4 - - Formazan - Pd(Ⅱ) system Ⅱ→I conversion works faster, so the maximum ratio of formazan versus is 1 : 1. When formazan - resin (QF) sorbed with Pd(Ⅱ) ion, the effect of shaking time, pH, ammonium salt conc., EDTA, tartarate and surfactant is observed. When HClO_(4), as eluent peak was used in plotting elution peak for Pd(Ⅱ) ion. Under the condition of more than 2N, formation of complex of Pd(Ⅱ) ion with HClO_(4) is supposed. Formazan - resin (QF) has great selectivity for Pd(Ⅱ) ion when Ni(Ⅱ) and Cu(Ⅱ) in the range from double up to 1000 times coexists with Pd(Ⅱ) ion when with Fe/Ni/Cu mixture samples.
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일반대학원 > 화학·나노과학과 > Theses_Master
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