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Fe₃O₄의 나노자성입자의 전자기적 특성에 대한 연구

Title
Fe₃O₄의 나노자성입자의 전자기적 특성에 대한 연구
Authors
장은영
Issue Date
2008
Department/Major
대학원 물리학과
Publisher
이화여자대학교 대학원
Degree
Master
Abstract
Understanding size effect in ferromagnetism and ferroelectricity, combined with the size reduction constraints imposed by the semiconductor industry, raises a lot of interests to researchers. For the last decade, many studies of magnetic and electric properties have been carried out on small magnetic particles in order to study an intrinsic magnetic and electric dependence on sample size because a different degree of ordering is expected to our near surface or interfaces. However, the understanding of the correlation between magnetic properties and particle size is incomplete. Magnetite (Fe3O4) is currently one of key materials for applications in magnetic storage devices due to its nearly full spin polarization at room temperature (RT)[1]. In this work, Fe3O4 nanoparticles with different sizes ranging from 7 to 17 nm were prepared in a well-controlled manner by a nonhydrolytic synthetic method. The size dependence in magnetoelectric effect has been investigated in Fe3O4 nanoparticle pellets. Superparamagnetic (SPM) behavior was clearly shown for the magnetites of size smaller than 10 nm. As the particle size decreases, the variability in the electrical properties of the nanoparticles, ranging from semiconducting to insulating behavior was observed. We observed also the resistive switching behavior by the application of an appropriate electric field. From our results, we will discuss the size dependence of magnetoelectric effect linking the magnetic and electric effect for composite oxide materials, such as Fe3O4 nanoparticles.;마그네타이트(Magnetite, Fe3O4)는 산화철의 일종으로 역스피넬 구조를 가지며 약 100여 년동안 연구되어 왔다. 마그네타이트는 벌크(bulk)의 경우 5 K에서 98 emu/g의 높은 자기모멘트를 보이며 강자성 특성을 가지며, 문헌적으로 858 K의 높은 큐리온도를 갖는 안정한 물질이다. 또한 123 K의 온도에서 verwey 상전이(transition)라 불리는 독특한 현상을 가지고 있는데, 이 verwey 상전이에 대해서도 수많은 이론과 실험 연구가 있었으며, 금속-절연체 상전이로 알려져 있다. 마그네타이트는 앞서 나열한 특성과 더불어 인체에 무독하여 바이오 센서, 약물 전달 시스템 등의 응용가능성에 주목을 받으며 최근에는 더욱 많이 연구 되고 있다. 특히 마그네타이트 나노입자가 주목되고 있는데, 모양과 크기가 균일한 양질의 나노입자 제작에 어려움이 있어 나노 입자 연구의 신뢰성 및 응용성, 이론 적용의 어려움 등이 문제시 되어 체계적인 실험도 불가능하였다. 그 동안 체계적인 실험이 불가능하였다. 다행히 국내에서는 연세대학교 천진우 교수님 그룹에서 우수한 품질의 나노입자를 제조하는 방법을 개발하여 나노입자의 실험적 연구에 초석을 제공하여 주었다. 본 연구에서는 연세대 천진우 교수님 그룹에서 제작하여 준 크기과 모양이 균일한 뿐만 아니라 결정성도 좋은 매우 우수한 마그네타이트 나노입자를 이용하여 구조적 검증과 전자기적 특성에 대한 체계적인 실험 결과를 얻고자 하였다. 나노입자의 경우 그 특성이 표면에 의존하는 경향이 크므로 표면을 처리하는 방법이 매우 중요하다. 그러므로 이 연구에서는 표면처리 방법에 대해 연세대와 지속적인 피드백을 하여 비정질의 표면 외곽이 최소화되고(< 20Å) 내부의 결정성이 좋은 나노입자 제작의 최적 조건을 설정하였으며, 이후 모든 실험은 동일 조건으로 제작된 나노입자에 대하여 진행하고자 하였다. 표면처리 방법을 선택한 후 나노입자를 7 ~ 17 nm 크기 별로 제작하여, 이에 대한 구조적 특성은 X-ray 회절분석기(XRD)와 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 진행하고, 전자기적 특성은 SQUID와 4-probe 저항측정장비를 이용하여 진행하였다. 이 연구에 사용된 나노입자 모두 모양과 크기가 균일할 뿐 아니라, 구조 결정성도 탁월함을 보였다. 또한 단결정 마그네타이트의 기존 연구와 거의 동일한 온도에서 verwey 상전이를 확인하였으며, 벌크 마그네타이트의 값에 비해 다소 작으나 모든 크기의 나노입자가 큰 차이 없이 비슷한 포화자화값을 갖는 것을 관찰함으로써 시료의 뛰어난 결정성을 재확인할 수 있었다. 7, 9 nm 크기의 입자에서의 상전이 온도의 이동현상과 상온에서 초상자성 거동, 모든 시료에서의 온도에 따른 저항경향성 변화 등으로 나노입자에 대한 특성의 변화를 관찰할 수 있었으며, 입자의 크기에 따른 자기저항 값의 경향을 확인하였다. 또한 벌크 마그네타이트에서는 기존에 발견되지 않은 전기 저항에 대한 특이한 스위칭 현상을 나노입자에서 새로이 발견하였다. 대부분의 벌크의 특성과 다른 특이한 양상은 9 nm와 12 nm 크기의 입자를 경계로 하여 나타났으므로, 이 연구에서는 12 nm를 마그네타이트 나노입자의 임계 크기라 생각하였다. 한편, 비정질의 표면이 거의 없어 결정성이 완벽한 다른 제작 방법의 시료에 대하여 같은 실험을 진행한 결과 동일한 현상을 보지 못한 것으로 보아 벌크의 특성과 다른 나노효과가 시료의 표면 비율의 증가에 기인한다고 결론지었다.
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