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킬레이트滴定法에 依한 Limestone과 Dolomite의 定量

Title
킬레이트滴定法에 依한 Limestone과 Dolomite의 定量
Authors
安孝淑.
Issue Date
1962
Department/Major
대학원 약학과
Keywords
킬레이트적정법limestonedolomite
Publisher
이화여자대학교 대학원
Degree
Master
Abstract
칼슘滴定時에 NN指示藥을 使用하여 0.01 M E.D.T.A 溶液으로 滴定할 때 만일 苛性加里를 가하기전에 指示藥을 가한다면 pH가 增加함에 따라 마그네슘量이 指示藥과 lalse를 형성학 때문에 完結點에 도달할 수 없었으므로 반드시 苛性加里를 가한 후에 가해야 한다. 또한 滴定의 pH가 12보다 낮아지면 마그네숨의 一部가 滴定되어지므로 誤差가 생기기 쉽다. 多量의 鐵, 알루미늄을 含有하는 경우에는 E.D.T.A 溶液으로 칼슘 마그네숨을 定量할 때 妨害가 되지만 石灰石은 보통 若干의 鐵과 알루미늄을 含有하므로 鐵이나 알루미늄을 따로 分離하지 않고 隱蔽劑를 사용하여 이들을 完全히 隱蔽할수 있었다. NN指示藥粉末을 指示藥으로 사용하여 칼슘을 滴定할 때 完結點에 있어서의 變色은 매우 銳敏하여 정확하게 觀察할 수 있었다. BT指示藥溶液을 指示藥으로 使用하여 칼슘과 마그네슘의 含量을 滴定할 때 마그네슘의 濃度가 낮은 경우에는 BT指示藥의 變色이 매우 純하고 마그네슘의 量이 增加함에 따라 變色은 명로하게 된다. 이것은 마그네슘의 含量의 差異가 뚜렷한 石灰石과 白雲石의 두가지 試料에 있어서 현저한 差를 볼수 있었다. 卽 白雲石에 있어서의 完結點의 變色이 石灰石에 있어서의 變色보다 훨씬 銳敏하였다 그리고 또한 PH 10으로 保持할것.(마그네슘과 E.D.T.A와의 反應은 PH 10부근에 있어서만 定量的으로 진행되고 BT指示藥의 마그네슘에 대한 變色도 PH 10 附近에서만 正常으로 일어나므로)이 중요하나 常溫에서 매우 反應速度가 느리고 40℃로 가온하면 反應이 빠르나 이때 緩衡液의 암모니아가 揮發하므로 가열하면서 수시로 緩衡液을 가하여 PH 10으로 조절해야하는 不便이 있으므로 여기서는 그대로 常溫에서 完結點附近에서는 滴定을 매우 천천히 하면서 完結點을 관찰하였다. SiO₂는 E.D.T.A 溶液과는 反應하지 않으므로 多少의 存在는 無妨하므로 그 分離에는 그다지 힘쓰지 않았다. 그러나 多量인 겨웅에는 크로이드狀으로 되어 指示藥을 吸着하여 방해를 일으킨다. 여기서 취급한 白雲石試料는 酸處理後에 여과하여 얻은 殘渣는 거의 눈에 보이지 않을 程度였으므로 炭酸나트륨 熔融도 하지 않았고 SiO₂는 거의 없음을 알수 있었다. 白雲石試料를 處理한후에 濃암모니아로서 PH 5~7로 조절할 때 한방울의 濃암모니아로 鐵과 알루미늄의 水酸化物을 생성하기 쉽다. 만닐 水酸化物이 多量 생성하는 경우에는 칼슘과 마그네슘 滴定에도 지장을 가져오므로 試料溶液을 標線까지 채우기전에 濃鹽酸을 몇 방울 떨어뜨려 沈□을 없애야 한다. 그러나 주의하여 濃암모니아水로서 pH를 조절하면 沈□이 생기지 않는다. 石灰石과 白雲石의 어느 試料에 있어서나 指示藥으로서 NN稀釋粉末을 使用한 것은 칼슘만의 滴定이고 BT指示藥을 사용한 것은 칼슘과 마그네슘의 含量의 滴定이다. 만일 試料를 두가지로 同量을 취하여 하나는 指示藥으로서 NN稀釋粉末을 사용하여 滴定하고 다른 하나는 指示藥으로서 BT溶液을 사용하여 滴定하였다면 두 滴定間의 差異는 마그네슘을 滴定하는데 필요한 E.D.T.A溶液의 量이다. 指示藥으로서 Variamine Blue B를 사용한 滴定은 鐵에 對한 것이고 指示藥으로서 Cu-PAN溶液을 사용한 滴定은 알루미늄과 鐵의 含量의 滴定値가 된다. 이 두 差에서 알루미늄의 滴定에 소비된 E.D.T.A溶液의 量을 알수 있다. 이들 어느것이나 알카리土類金屬은 50~100倍 共存하여도 영향이 없으므로 칼슘, 마그네슘 共存下의 이들 이온의 滴定은 지장이 없었다.
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일반대학원 > 생명·약학부 > Theses_Master
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